亚临界流体萃取技术发展
亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从产物中提取目标组分的一种新技术。当LPG、丙烷、丁烷、R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。提高萃取效率的方法以溶料比、搅拌、萃取温度、萃取时间、萃取压力、萃取次数、萃取剂及夹带剂的选型、超声波的辅助萃取等因素有关。
1939年,Henry Rosenthal将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出,加压状态下,溶剂以液态形式浸出油脂,混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。整个加工过程在低温状态下进行,油料中组分不氧化,粕中蛋白不变性,且生产成本低。亚临界低温萃取的优点:葡萄籽油成套设备,葡萄籽油所含人体必需的不饱和脂肪酸大于90%,其中亚油酸含量达75%,高于目前已知的任何一种动物和植物油。提取设备对提取物的质量、得率和生产效率都有较大的影响。
由于超声波的“空化”作用可造成反应体系活性的变化,产生足以引发化学反应的瞬时高温高压,形成了局部高能中间,促进化学反应的顺利进行,这是超声波催化化学反应的主要因素。超声波的次级效应如机械震荡、乳化、扩散、击碎等都有利于反应物的充分混合,比一般相转移催化和机械搅拌更为有效的促使反应顺利进行,所以超声波技术也逐渐进入化学实验室,作为一种物理催化手段,使有机药品化学的反应面貌大为改观。这方面的原料品种尤其繁多,但总体上分为脂溶性和水溶性两大类,脂溶性如月见草、沙棘、林蛙、灵芝孢子等以丁烷溶剂萃取已工业化生产。
亚临界萃取的工艺原理是在常温和一定压力下,以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取,萃取液在常温下减压蒸发,使溶剂气化与萃取出的目标成分分离,得到产品;被萃取过的物料在常温下减压蒸发出其中吸附的溶剂,得到另一产品。气化的溶剂被再分离压缩液化后循环使用。整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行,所以不会对物料中的热敏性成分造成损害,这是亚临界萃取工艺的较大优点。亚临界(丁烷等)低温萃取低温亚临界萃取溶剂主要有液化丙烷、丁烷、、四氟、液氨,由于萃取温度在溶剂的沸点温度以上及临界温度以下这个温度区间,而且,5种亚临界溶剂沸点均在0℃以下,所以我们定义为低温亚临界萃取。
亚临界萃取设备的萃取技术收膏率高。因药品动态提取,药品与溶剂间含溶质高梯度,增加了浸出推动力,增加了得膏率。可比常规法多提5%-20%以上。节约溶媒。全封闭闭路循环,可节约30%—50%。与其他方法相比具有明显优势:处理物料量一般在30-100吨/日,萃取时间短、成本低。节省时间。提取、浓缩一步完成,且采用比常规大一倍的回流量,全过程只需4—6小时。加热浓缩器可一面出料,一面进料,不易结垢、结焦.
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