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抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

为了克服上述单元设备组合中存在的问题与不足，同时满足化学工业向、高附加值、多品种、小批量的转变，无锡市双瑞机械有限公司进行了大量的设计研发工作，终于研制成功了集过滤、洗涤、干燥于一体的多功能筒锥式反应过滤干燥机，并成功申请(号：ZL201721560677.6.)，实现了装备技术性能的较大改进，从结构设计到应用都紧跟制药行业相应法规要求。该设备具有过滤、洗涤、干燥三个主要功能，还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能，属于改进型多功能设备。

行业应用要求逐渐明确，不久之后筒锥式过滤洗涤干燥三合一(定昌研发且拥有国家)应运而生，从根本上提升了过滤洗涤干燥三合一的适用性能：

o 过滤面积大幅度提升-锥体过滤面积设置，同等直径设备，锥体过滤面积为平底的2-2.5倍;

o 自动完全出料-出料口设于设备位，自动完全出料，结合内部搅拌的正反转，一般松散物料可达无残留出料;

o 干燥效果优异-筒锥式过滤洗涤干燥三合一设备中匹配螺旋式搅拌，换热面积是同类平底三合一的3-5倍，此外更重要的是，螺旋式搅拌的多变形设计(定昌研发系列)可让不同特性物料均可达到理想的立体翻动效果，设备主体的夹套换热充分进行利用，且让每部分物料都充分换热;

为达到上述目的，无锡双瑞机械设计开发了结晶过滤洗涤干燥四合一多功能设备，主要表现在：一种溶剂型真空干燥装置，包括一个筒体，该筒体下部是一个锥形出料斗，其特征是筒体内沿轴向装有螺旋搅拌器和过滤网，搅拌器置入过滤网中，过滤网呈两端敞口的筒状结构，主螺旋搅拌器轴，并与筒体内壁之间有间隙，在滤网上部的筒体上设有进料口，在过滤网下部的筒体上设有出液口，出液口位于锥形出料斗的底部。