物性数据
性状:白色至浅褐色针状结晶。无气味。在空气中氧化而逐渐变红。在真空中蒸馏时能发生炸。密度(g/mL,25/4℃):1.36相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定熔点(ºC):98.5沸点(ºC,常压): 98.5沸点(ºC,5.2kPa):未确定折射率:未确定闪点(ºC): 185.7比旋光度(º):未确定
自燃点或引燃温度(ºC):未确定蒸气压(kPa,25ºC):未确定饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定燃烧热(kJ/mol):60.47临界温度(ºC):未确定临界压力(kPa):未确定油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定爆上限(%,V/V):未确定爆下限(%,V/V):未确定溶解性:溶于乙醇、苯,微溶于冷水。难溶于石油系溶剂。
苯并三氮唑的制备国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,已报道的合成路线有邻苯二胺法。邻苯二胺法:邻苯二胺法是经典的合成苯并三氮唑的方法,它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6Pa压力下,共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%,
生产工艺
①在反应釜中,将3,4二氨基C₇H₈置于纯水中,加热溶解;
②向步骤①所成的溶液中加入3,4二氨基C₇H₈的NaNO₂,进行反应;
③将步骤②所成溶液冷却;
④在步骤③所成溶液中滴入硫酸,出现大量结晶体生成;
⑤将步骤④所得混合物进行脱液处理;
⑥将步骤⑤所得结晶体加热,脱水;
⑦将步骤⑥所得结晶体进行蒸馏,制成所述的5-甲ji苯骈三氮唑;本发明的生产方法以3,4二氨基C₇H₈为原料,通过中压合成、酸化、脱水、蒸馏处理,制备5-甲ji苯骈三氮唑的工艺简单、制备过程容易控制,收率高、纯度高,生产成本低、易于组织工业化生产。
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